【魏氏獨家】
氧化釓
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本方法規(guī)定了稀土氧化物、稀土碳酸鹽、稀土氫氧化物、稀土硝酸鹽、稀土硫酸鹽中稀土總量的測定方法。
本方法適用于稀土氧化物、稀土碳酸鹽、稀土氫氧化物、稀土硝酸鹽、稀土硫酸鹽中稀土總量的測定。
2 引用標準
GB 1.4 標準化工作導(dǎo)則 化學分析方法標準編寫規(guī)定
GB 1467 冶金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定
3 方法提要
試樣在 PH ~ 5.5， 二甲酚橙為指示劑，用EDTA標準溶液滴定，少量鐵、鋁的干擾，用抗壞血酸和磺基水楊酸消除之。
4 試劑
4 . 1 鹽酸：1+1，AR
4 . 2 硝酸：1+1，AR
4 . 3 抗壞血酸 固體，AR
4 . 4 磺基水楊酸：100g/L水溶液
4 . 5 二甲酚橙：2g/L水溶液
4 . 6 氨水：1+1，AR
4 . 7 六次甲基四胺緩沖溶液(PH～5.4)：稱取六次甲基四胺40g， 加水100mL，加濃鹽酸10mL。
4 . 8 鋅標準溶液： 稱取0.6538g 金屬鋅(99.99%)，置于燒杯中，加鹽酸(41)10mL,低溫下緩慢溶解，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，此溶液為0.0100mol/L鋅溶液。
4 . 9 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液：
4 . 9 . 1 配制：稱取 3.7225 g EDTA溶于近沸的水中，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用NaOH(10%)中和至PH～5，水稀釋至刻度，搖勻。
4 . 9 . 2 標定：移取10mL鋅標準溶液(4.8)三份，分別置于三角瓶中，加水約80mL，加抗壞血酸(4.3)少許，磺基水楊酸(4.4)2mL，二甲酚橙(4.5)4滴，用氨水(4.6)與鹽酸（4.1）調(diào)至溶液呈黃色，加六次甲基四胺緩沖溶液(4.7)5mL，用EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅變?yōu)榱咙S色即為終點。
4 . 9 . 3 按下式計算EDTA標準溶液的摩爾濃度：
C Zn × VZn
CEDTA(mol/L)= —————
V
式中: C Zn—— 鋅標準溶液的摩爾濃度，mol/L；
VZn—— 鋅標準溶液的體積，mL ；
V —— 滴定鋅所消耗EDTA標準溶液的體積，mL。
EDTA容量法測定稀土總量
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4 . 9 . 4 經(jīng)標定后EDTA標準溶液，按下式計算對氧化稀土的滴定度：
TEDTA/REO(g/l) = C ×M
式中： C —— EDTA標準溶液的摩爾濃度，mol/L；
M —— 其稀土元素相對比例與試樣中稀土元素相對比例相一致的RExOy 平均摩爾
質(zhì)量的1/x。
5 分析步驟
5 . 1 樣品溶液的制備：
5 . 1 . 1 稀土氧化物（二氧化鈰除外）、稀土碳酸鹽、稀土氫氧化物分析液的制備：準確稱取5.0000g樣品于250mL燒杯中，加入15mL鹽酸（4.1）或15mL硝酸（4.2），于低溫電爐加熱溶解至清亮，移入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。
5 . 1 . 2 二氧化鈰分析液的制備：準確稱取2.0000g于250mL燒杯中，加5mL硝酸（4.2）5mL過氧化氫（30％）于電爐加熱溶解至清亮，蒸發(fā)至料液成黃色不在有小氣泡出現(xiàn)，加2mL鹽酸（4.1）冷卻至室溫后，移入100mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻。
5 . 1 . 3 稀土硝酸鹽分析液的制備：準確稱取10.0000g于250mL燒杯中，加入20mL水，滴加過氧化氫（30％）于低溫電爐加熱溶解至清亮，冷卻后，移入100mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻。
5 . 1 . 4 稀土溶液分析液的制備：準確移取5mL樣品于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。
5 . 1 . 5 稀土硫酸鹽分析液的制備：準確稱取5.0000g于250mL燒杯中，加入20mL水溶解完全，滴加過氧化氫（30％）（加過氧化氫是要冷的溶液）至無色，移入100mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻。
5 . 2 測定：
5 . 2 . 1 準確移取溶液(5.1)5mL于250mL燒杯中，加水約80mL，加入抗壞血酸(4.3)約0.2g,磺基水楊酸(4.4)2mL，二甲酚橙(4.5)4 滴，用氨水(4.6)與鹽酸（4.1）或硝酸（4.2）調(diào)至溶液呈黃色。
5 . 2 . 2 加六次甲基四胺緩沖溶液(4.7)10mL，用EDTA標準溶液(4.9)滴定至溶液由紫紅變?yōu)榱咙S色即為終點。
6 分析結(jié)果的計算：
按下式計算稀土總量：
T×V2 ×V
REO (%)= ————— ×100
G×103× V1
式中： T —— EDTA標準溶液對氧化稀土的滴定度，g/mL；
V2—— 滴定時所消耗EDTA標準溶液的體積，mL；
G —— 稱取樣品的質(zhì)量，g ；
V1—— 分取試液體積，mL；
V —— 樣品稀釋后總體積，mL。
EDTA容量法測定稀土總量
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7 允許誤差：
實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差：
|
稀土氧化物總量％ |
允許差％ |
|
20.00～40.00 |
0.40 |
|
40.00～60.00 |
0.50 |
|
60.00～80.00 |
0.60 |
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【魏氏試劑】
湖北魏氏化學試劑股份有限公司位于湖北武漢市東湖高新技術(shù)開發(fā)區(qū)，是一家專業(yè)從事科研分析試劑、生物緩沖劑、氨基酸衍生物、糖酸多糖類化合物、精細化學品、農(nóng)用化學品、日用化學品和生物催化酶等高新技術(shù)產(chǎn)品研究、開發(fā)、生產(chǎn)和出口銷售融于一體的高科技現(xiàn)代化民營企業(yè)。
